Melamin-Alarm: Neue Nachweismethode sichert Ihnen zusätzliche Aufträge

Melamin-Alarm: Neue Nachweismethode sichert Ihnen zusätzliche Aufträge

Auch 2009 bleibt Melamin in den Negativ-Schlagzeilen.Wenn Ihnen das bisherige Standardverfahren zu aufwändig ist, lernen Sie hier die Lösung kennen, mit der Sie dieses neue lukrative Geschäftsfeld ausbauen können.

Melamin: Illegal in Lebensmitteln und Tierfutter, weil es höheren Proteingehalt vortäuscht

Das weiße Pulver Melamin (2,4,6-Triamino-s-triazin) ist eine heterocyclische aromatische Verbindung

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Die stickstoffreiche organische Chemikalie kann zu Kunstharzen verarbeitet werden, die vor allem in Klebstoffen, zur Herstellung von Plastikgegenständen und in Flammschutzmitteln verwendet werden. Wegen des hohen Stickstoffgehalts kommt Melamin zudem bei der Herstellung von Düngemitteln zum Einsatz.

Durch das illegale Beimengen von stickstoffreichem Melamin lässt sich
ein höherer Proteingehalt vortäuschen. In China wurde das Kunstharz-
Vorprodukt 2006 dazu verwendet, eine für die USA bestimmte Lieferung von Weizengluten – ein Bestandteil von Haustierfutter – zu strecken. Zahlreiche Tiere starben an Nierenversagen. Im letzten Jahr kam diese Substanz als Milchstreckungsmittel erneut in die Schlagzeilen. Circa 300.000 Kinder erkrankten in China an Nieren- und Blasensteinen. Der Tod von 6 Säuglingen wurde offiziell bestätigt.

Lebensmittelhersteller benötigen deshalb einen schnellen und sensitiven
Nachweis dieser Substanzen, um die Sicherheit ihrer Produkte zu gewährleisten und den Forderungen der Regulationsbehörden zu entsprechen.

2 neue Methoden weisen Melamin im μg/kg-Bereich nach

Bisher wurden zur Analyse von Melamin und Cyanursäure (1,3,5-Triazin-
2,4,6-triol, Zersetzungsprodukt von Melamin) in glutenhaltigen Produkten von der amerikanischen Food and Drug Adminstration (FDA) GC/ MS-Methoden empfohlen: „(link-external)“GC-MS Screen for the Presence of Melamine, Ammeline, Ammelide, and Cyanuric Acid““:http://www.fda.gov/Food/ScienceResearch/LaboratoryMethods/DrugChemicalResiduesMethodology/ucm071759.htm . Diese Methoden erfordern jedoch eine aufwendige Probenreinigung mit gesundheitsschädlichen Lösungsmitteln oder verschiedene Derivatisierungsschritte. Die Nachweisgrenzen liegen im mg/kg-Bereich und damit sehr hoch.

Die FDA hat nun 2 LC-MS/MS-Methoden zur sicheren chromatografischen Bestimmung von Melamin und Cyanursäure veröffentlicht:

1. „(link-external)“Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS““:http://www.fda.gov/Food/ScienceResearch/LaboratoryMethods/DrugChemicalResiduesMethodology/ucm071637.htm .

2. „(link-external)“Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Foods using LC-MS/MS““:http://www.fda.gov/Food/ScienceResearch/LaboratoryMethods/DrugChemicalResiduesMethodology/ucm071673.htm .

Analyseergebnisse in 10 Minuten

Das neue API 3200 LC-MS/MS-System von Applied Biosystems zur Analyse von Melamin und Cyanursäure in Lebensmitteln und Tierfutter bietet Ihnen gegenüber der GC/MS-Methode einige entscheidende Vorteile.
Diese Vorteile bringt die neue Methode für Ihr Labor:

* sehr niedrige Detektionsgrenzen von unter 1 μg/kg

* kurze Laufzeiten von 10 Minuten

* kurze Probenvorbereitungszeit

* einfaches Extraktionsverfahren

* bessere Quantifizierungsergebnisse mit weniger Ausgangsmaterial

* hohe Reproduzierbarkeit und Genauigkeit sowie die

* Möglichkeit zur Analyse mit einer großen Zahl anderer Kontaminaten im selben Lauf.

Die quantitativen Ergebnisse werden über das Verhältnis zweier Massenübergänge(MRM Ratio) abgesichert.

Starten Sie Ihre Analyse mit einer Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) des Rohmaterials.

Schritt 1: Geben Sie zuerst 5 ml Acetonitril zu 5 g Ihrer zuvor homogenisierten Probe. Mischen Sie diesen Ansatz gründlich
und lassen Sie ihn anschließend für 15 bis 30 Minuten stehen.

Schritt 2: Nach Ablauf dieser Zeit geben Sie 5 ml gesättigte NaCl-Lösung hinzu, mischen diesen Ansatz ebenfalls gründlich und lassen ihn erneut 15 bis 30 Minuten stehen.

Schritt 3: Zentrifugieren Sie den Ansatz und führen Sie so eine Trennung
der Phasen herbei. Die obere Phase verwenden Sie dann zur Injektion

Hinweis:
Sind Ihre Proben stark kontaminiert, ist es eventuell nötig, dass Sie mit Wasser/Acetonitril(50/50) verdünnen müssen.

Weisen Sie die Zielanalyte nach Separation an einer Hilic-Säule im MS nach. Im 1. Schritt erfolgt eine Trennung der zu untersuchenden Substanzen Melamin und Cyanursäure mit einer normalen Gradientenelution über Hydrophile Interaktionschromatografie (Hilic). Danach weisen Sie im 2. Schritt die Zielanalyte im Massenspektrometer nach. Programmieren Sie für den Nachweis ein Zeitfenstermit negativer und positiver Polarität.

Hinweis:
Verfügen Sie über ein API 3200 LC-MS/MS-System, können Sie sich die gebrauchsfertige Methode im Internet herunterladen.

Noch leichter geht’s mit der richtigen Software für Ihre Routineanalytik.

Diese Methode können Sie in Ihrem Labor entweder allein oder in Kombination mit der Cliquid® Food and Beverage Software einsetzen („(link-external)www.appliedbiosystems.com“:http://www.appliedbiosystems.com).

Sie sparen viel Zeit für die Einrichtung und Optimierung Ihrer Labormethode.
Neben der kompletten Analyse wird gleichzeitig automatisch ausgewertet und quantitative Berichte erstellt, mit denen Ihr Labor den regulatorischen Maßgaben entspricht. Eine große Zahl an vorkonfigurierten LC-MS/MS-Methoden erleichtert Ihren Labormitarbeitern die Durchführung von Routineanalysen von Nahrungsmitteln.

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