AAS Atomabsorptionsspektroskopie

AAS Atomabsorptionsspektroskopie

Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist ein häufig eingesetztes Verfahren zur selektiven Bestimmung der Konzentration insbesondere metallischer Elemente bis hinein in den Ultraspurenbereich. Meist werden in wässrigen, sauren Aufschluss-Lösungen gelöste Metallionen bestimmt. Eine besonders hohe Empfindlichkeit können Sie mittels eines Graphitrohrofens erreichen. Hierunter versteht man ein Röhrchen aus Graphit typischerweise von etwa 2,5 cm Länge und 0,5 cm Innendurchmesser, in das durch eine Bohrung kleine Mengen Probe hineinportioniert werden.
Anschließend wird das Rohr mittels einer elektrischen Widerstandsheizung erst schrittweise zur Proben-Vorbereitung aufgeheizt und dann in Sekundenbruchteilen auf Temperaturen zwischen 2000 und 2700 °C gebracht. Hierdurch wird die Probe zunächst getrocknet, verascht und schließlich die enthaltenen Elemente in den Gasraum innerhalb des Röhrchens hinein atomisiert. Die entstehende Atomwolke wird mit Messlicht durchstrahlt, dessen Schwächung bei einer bestimmten Wellenlänge jeweils ein Maß für die Konzentration eines Elementes liefert, wobei die Wellenlänge der Absorptions-Linie charakteristisch für das jeweilige Element ist. Das Verfahren besitzt auch Bedeutung für die direkte Analyse von Feststoffen. Eine weitere Anwendung ist die Kaltdampf-Technik zur direkten Bestimmung der Quecksilber-Konzentration in Gasen.
Bei der Hydrid-Technik werden Hydrid-Bildner wie Arsen, Antimon und Bismut mit einem Reduktionsmittel (z.B. Natriumborhydrid) zu As

SbH3 bzw. BiH3 umgesetzt, mit einem Gasstrom aus der Probelösung ausgetrieben und in der Hitze atomisiert.


Der exakte Aufbau von AAS-Geräten

Die folgende Skizze stellt schematisch den Aufbau eines Atomabsorptions-Spektrometers dar:

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*Küvetten-Typen:* Im einfachsten Fall verwenden Sie als „Küvette“ eine mit Licht durchstrahlte Flamme (meist Luft mit dem Brenngas Acetylen), in die Sie die Probeflüssigkeit mittels eines pneumatischen Zerstäubers hinein vernebeln. Andere Ausgestaltungsformen sind das beschriebene Graphitrohr, eine Gas-Küvette für Quecksilberhaltiges Gas oder eine Quarz-Küvette, in die Sie Hydride mittels eines Gasstroms einbringen und über der Flamme thermisch atomisieren können.

*Monochromator:* Der Monochromator trennt das Messlicht entsprechend seiner Wellenlänge räumlich auf, so dass jeweils das Licht einer Wellenlänge getrennt zur Detektion gelangt.

*Detektor:* Der Detektor wandelt das Messlicht in ein elektrisches Signal um, das mittels eines Rechners und entsprechender Software ausgewertet wird.


Die richtigen Lichtquellen in der AAS

Mangels ausreichend intensiv strahlender Kontinuumstrahler setzt man in der klassischen AAS Linienstrahler ein. Dieses sind Lichtquellen, die bei ganz bestimmten – jeweils für ein Element charakteristischen – Wellenlängen besonders viel Licht abstrahlen. Die AAS ist im Vergleich zu anderen Elementanalyse-Verfahren besonders selektiv, weil dieses Licht spezifisch von demselben Element in der Küvette absorbiert wird.
Hohlkathodenlampe: Die häufigste Ausgestaltungsform solcher Linienstrahler ist die Hohlkathodenlampe, die in einer Kathode dasselbe Element als festes Metall enthält, dessen Konzentration Sie bestimmen wollen.

Elektrodenlose Entladungslampe: Für leichter flüchtige Elemente, wie z.B. Cäsium, werden elektrodenlose Entladungslampen eingesetzt, in denen das Element in einer Quarzkugel eingeschmolzen ist, die von eine Hochfrequenz-Induktionsspule zur Anregung umgeben ist.
Kontinuumstrahler: Obwohl die Verwendung von Kontinuumstrahlern nahe liegt, haben sich diese Lichtquellen in der Praxis aus folgenden Gründen (noch) nicht durchgesetzt:

Während beim Einsatz von Linienstrahlern eine geringe Wellenlängen-Auflösung des Monochromators ausreicht, um das Messlicht einer Wellenlänge (Linie) von anderen Licht-Anteilen abzutrennen, erfordern Kontinuumstrahler hierzu eine sehr hohe Auflösung, die Sie mit größerem apparativen Aufwand und einem Empfindlichkeits-Verlust etwa um den Faktor 100 erkaufen müssen.

Um diesen Nachteil auszugleichen, erfordert die Technik Lichtquellen, die insbesondere im ultravioletten (UV-)Bereich des elektromagnetischen Spektrums bis hinab zu 190 nm Wellenlänge eine sehr hohe Licht-Intensität liefern. Geeignete Lampen für kommerzielle Anwendungen stehen erst seit kurzer Zeit zur Verfügung.


Vorteile der hochauflösenden Kontinuum-AAS

Wenn Sie eine Kontinuum-Lichtquelle und einen Charged-Coupled-Device (CCD)-Detektor verwenden, können Sie Multielement-Bestimmungen durchführen. Das heißt, Ihre Element-Analytik wird um ein Vielfaches schneller im Vergleich zur klassischen AAS, bei der man oft jeweils nur ein einziges Element zu einem Zeitpunkt bestimmt. Gleichzeitig können Sie spektrale Störungen durch Auswertung von Signalen bei anderweitig nicht verwendeten Wellenlängen unterdrücken. Letzteres macht die Technik robuster im Vergleich zur herkömmlichen AAS.

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